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BTC-MS丨电池绝热量热与高压质谱联用

绝热加速量热方法通常用于揭示化工品的热安全性,一般可以获取反应物在绝热环境下的起始放热温度Tonset、绝热温升ΔTad、最大温升速率(dT/dt)max、至最大反应速率时间TMRad、活化能Ea、指前因子A、反应级数n、压升速率dP/dt等参数,用于指导化工品的安全设计及安全生产。

  然而,绝热加速量热仪无法分析反应过程的气体。在反应过程将气体导出分析,会导致测试过程由恒容反应体系变为变压反应体系,反应体系的变化,可导致反应历程变化。并且,将气体导出的过程,可能发生气体冷却及由于温度变化导致的二次反应,从而,无法准确分析反应过程的气体,干扰反应机理解析。为解决这个问题,可以将绝热加速量热仪与在线高压质谱联用,实现反应气体实时分析。

 

  绝热加速量热仪与高压质谱联用原理及实物图如下:

 

 

图1 H.E.L BTC-130绝热加速量热仪与质谱连接示意图[1]

 

 

图2 H.E.L BTC-130与高压质谱连接图片


  通过H.E.L的BTC系列产品预留接口,高压质谱与相应绝热加速量热仪相连,从而实现测试池内样品在线分析。


  下图为16Bar下高压质谱实时分析,该高压质谱实现高压下对3000s内的反应池气体实时分析。

 

 

 

图3 16Bar下高压质谱分析结果

 

 

  为了保证高压质谱与绝热加速量热仪的适配,我司提供满足化工产品分析需求以及锂离子电池分析需求的解决方案,助力化工产品以及锂离子电池安全评估。

 

质谱类型

通用质谱仪

进样系统

高压采样接口(玻璃/不锈钢/PEEK)及前置过滤器

适配串联系统

BTC-500, BTC-130, Phi-TEC II, Phi-TEC 1, SIMULAR

HEL品牌高压反应器及常压反应器等。

进样压力

最大15 bar / 1.5 MPa / 218 PSI 100bar 定制)

采样接口工作温度

最高 >500°C(不锈钢)

质量数范围

1-200

检测器

电子倍增器/法拉第 C-SEM/Faraday (M)

最小检测极限

电子倍增器 C-SEM  <1 ppm / <1 ppm / <1 ppm
法拉第 Faraday (M) <20 ppm / <40 ppm / <100 ppm

分辨率

0,5 – 2,5 amu

 

 

 

BTC-130主要技术参数 :

绝热量热仪温度操作范围:室温-500℃;

样品仓尺寸:直径不小于130mm, 高度不小于200mm

双加热器设计:样品辅助加热器和腔体加热器协同加热升温。

支持电池样品比热Cp 测试

配置直接原位质谱接口

 

BTC-500 主要技术参数:

电池样品绝热量热温度范围:低温-15℃-室温,室温-450℃

不锈钢耐高温高压的绝热量热仪内腔规格尺寸:Φ 500mm X h 500mm

腔体泄压压力设置4bar,可执行气体压力数据采集及气体原位测试

支持比热CP 测试,内置摄像头,惰性气体气氛及气体采集。

配备直接原位质谱接口。

 

参考文献:

1. Huang L, Lu T, Xu G, et al. Thermal runaway routes of large-format lithium-sulfur pouch cell batteries[J]. Joule, 2022, 6(4): 906-922.

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